氣相色譜(gas chromatography，簡(jiǎn)稱(chēng)GC)是二十世紀(jì)五十年代出現(xiàn)的一項(xiàng)重大科學(xué)技術(shù)成就。這是一種新的分離、分析技術(shù)，它在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國(guó)防、建設(shè)、科學(xué)研究中都得到了廣泛應(yīng)用。

氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜指流動(dòng)相是氣體，固定相是固體物質(zhì)的色譜分離方法，例如活性炭、硅膠等作固定相；氣液色譜指流動(dòng)相是氣體，固定相是液體的色譜分離方法，例如在惰性材料硅藻土涂上一層角鯊?fù)椋梢苑蛛x、測(cè)定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質(zhì)。

GC主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來(lái)實(shí)現(xiàn)混合物的分離。

待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣，也叫流動(dòng)相)帶入色譜柱，柱內(nèi)含有液體或固體固定相，由于樣品中各組分的沸點(diǎn)、極性或吸附性能不同，每種組分都傾向于在流動(dòng)相和固定相之間形成分配或吸附平衡。

但由于載氣是流動(dòng)的，這種平衡實(shí)際上很難建立起來(lái)。也正是由于載氣的流動(dòng)，使樣品組分在運(yùn)動(dòng)中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解吸附，結(jié)果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱，而在固定相中分配濃度大的組分后流出。

當(dāng)組分流出色譜柱后，立即進(jìn)入檢測(cè)器。檢測(cè)器能夠?qū)悠方M分轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)，而電信號(hào)的大小與被測(cè)組分的量或濃度成正比。當(dāng)將這些信號(hào)放大并記錄下來(lái)時(shí)，就是氣相色譜圖了。

色譜實(shí)際上是俄國(guó)植物學(xué)家茨維特(M.S.Tswett)在1901年首先發(fā)現(xiàn)的。1903 年3月，茨維特在華沙大學(xué)的一次學(xué)術(shù)會(huì)議上所作的報(bào)告中正式提出“chromatography”(即色譜)一詞，標(biāo)志著色譜的誕生。他因此被提名為1917年諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)的候選人。當(dāng)時(shí)茨維特研究的是液相色譜(LC)的分離技術(shù)。

氣相色譜出現(xiàn)在20世紀(jì)40年代，英國(guó)人馬丁(A.J.P.Martin)和辛格(R.L.M.Synge)在研究分配色譜理論的過(guò)程中，證實(shí)了氣體作為色譜流動(dòng)的可能性，并預(yù)言了GC的誕生。與此巧合的是，這兩位科學(xué)家獲得了當(dāng)年的諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)。盡管獲獎(jiǎng)成果是他們對(duì)分配色譜理論的貢獻(xiàn)，但也有后人認(rèn)為他們是因?yàn)镚C而得獎(jiǎng)的。這也從另一個(gè)方面說(shuō)明了GC技術(shù)對(duì)整個(gè)化學(xué)發(fā)展的重要性。

雖然GC的出現(xiàn)較LC晚了50年，但其在此后20多年的發(fā)展卻是LC所望塵莫及的。

從1955年第一臺(tái)商品GC儀器的推出，到1958年毛細(xì)管GC柱的問(wèn)世；從毛細(xì)管GC理論的研究，到各種檢測(cè)技術(shù)的應(yīng)用，GC很快從實(shí)驗(yàn)室的研究技術(shù)變成了常規(guī)分析手段，幾乎形成了色譜領(lǐng)域GC獨(dú)領(lǐng)風(fēng)騷的局面。

1970年以來(lái)，電子技術(shù)特別是計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展，使得GC色譜技術(shù)如虎添翼，1979年彈性石英毛細(xì)管柱的出現(xiàn)更使GC上了一個(gè)新臺(tái)階。這些既是高科技發(fā)展的結(jié)果，又是現(xiàn)代工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的要求使然。反過(guò)來(lái)，色譜技術(shù)又大大促進(jìn)了現(xiàn)代物質(zhì)文明的發(fā)展。在現(xiàn)代社會(huì)的方方面面，色譜技術(shù)均發(fā)揮著重要作用。

從天上的航天飛機(jī)，到水里游的航空母艦，都用GC來(lái)監(jiān)測(cè)船艙中的氣體質(zhì)量；從日常生活中的食品和化妝品，到各種化工生產(chǎn)的工藝控制和產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)，從司法檢驗(yàn)中的物質(zhì)鑒定，到地質(zhì)勘探中的油氣田尋找，從疾病診斷、醫(yī)藥分析、到考古發(fā)掘、環(huán)境保護(hù)，GC技術(shù)的應(yīng)用極為廣泛。

? 在石油化學(xué)工業(yè)中大部分的原料和產(chǎn)品都可采用氣相色譜法來(lái)分析；

? 在電力部門(mén)中可用來(lái)檢查變壓器的潛伏性故障；

? 在環(huán)境保護(hù)工作中可用來(lái)監(jiān)測(cè)城市大氣和水的質(zhì)量；

? 在農(nóng)業(yè)上可用來(lái)監(jiān)測(cè)農(nóng)作物中殘留的農(nóng)藥；

? 在商業(yè)部門(mén)可用來(lái)檢驗(yàn)及鑒定食品質(zhì)量的好壞；

? 在醫(yī)學(xué)上可用來(lái)研究人體新陳代謝、生理機(jī)能；

? 在臨床上用于鑒別藥物中毒或疾病類(lèi)型；

? 在宇宙艙中可用來(lái)自動(dòng)監(jiān)測(cè)飛船密封倉(cāng)內(nèi)的氣體等等。

氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣，它除用于定量和定性分析外，還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。

那么，氣相色譜如何安裝調(diào)試呢？下面一起來(lái)看一看吧。

1、對(duì)氣相色譜儀分析室的要求

（1）分析室周?chē)坏糜袕?qiáng)磁場(chǎng)、易燃及強(qiáng)腐蝕性氣體；

（2）室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5-35度范圍內(nèi)，濕度≤85%(相對(duì)濕度)，且室內(nèi)應(yīng)保持空氣流通，有條件的應(yīng)安裝空調(diào)；

（3）準(zhǔn)備好能承受整套儀器，寬高適中，便于操作的工作平臺(tái)。一般工廠以水泥平臺(tái)較佳(高0.6~0.8米)，平臺(tái)不能緊靠墻，應(yīng)離墻0.5-1.0米，便于接線及檢修用；

（4）供儀器使用的動(dòng)力線路容量應(yīng)在10KVA左右，而且儀器使用電源應(yīng)盡可能不與大功率耗電量設(shè)備或經(jīng)常大幅度變化的用電設(shè)備公用一條線。電源應(yīng)接地良好，一般在潮濕地面(或食鹽溶液灌注)釘入長(zhǎng)約0.5-1.0米的鐵棒(絲)，然后將電源接地點(diǎn)與之相連，總之要求接地電阻小于1歐姆即可 (注：建議電源和外殼都接地，這樣效果更好)。

2、氣源準(zhǔn)備及凈化

（1）氣源準(zhǔn)備

事先準(zhǔn)備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購(gòu)到)，每個(gè)鋼瓶的顏色代表一種氣體，不能互換。一般用氮?dú)狻錃狻⒖諝膺@三種氣體，每種氣體應(yīng)準(zhǔn)備兩個(gè)鋼瓶以備用。有的使用氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機(jī)也可，但空壓機(jī)要無(wú)油。但凡鋼瓶氣壓下降到1-2Mpa時(shí)，應(yīng)更換氣瓶。一般使用以上氣體99.99%即可，電子捕獲檢測(cè)器要使用高純氣源99.999%以上。

（2）氣源凈化

為了除去各種氣體中可能含有的水分、灰分和有機(jī)氣體成分，在氣體進(jìn)入儀器之前應(yīng)先經(jīng)過(guò)嚴(yán)格凈化處理。若全部使用鋼瓶氣體，有的氣相色譜儀附有凈化器，且內(nèi)已填有分子篩、活性炭、硅膠，基本可滿(mǎn)足要求。若使用一般氫氣發(fā)生器，則應(yīng)加強(qiáng)對(duì)水分的凈化處理，故應(yīng)增大干燥管面積(體積在450立方厘米以上為好，填料用分子篩為佳)，并在發(fā)生器后接容積較大的儲(chǔ)器桶，以減少或克服氣源壓力波動(dòng)時(shí)對(duì)儀器基線的影響。若使用空壓機(jī)作空氣來(lái)源，空壓機(jī)進(jìn)氣口應(yīng)加強(qiáng)空氣過(guò)濾，加大凈化管體積，在干燥管內(nèi)應(yīng)填充一半分子篩，一半活性炭。一般國(guó)產(chǎn)無(wú)油氣體壓縮機(jī)(天津產(chǎn))可滿(mǎn)足需要。

3、氣相色譜儀成套性檢查及安放

儀器開(kāi)箱后，按資料袋內(nèi)附件清單，進(jìn)行逐項(xiàng)清點(diǎn)，并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說(shuō)明書(shū)上要求，將其放置于工作平臺(tái)上，并對(duì)著接線圖和各插頭、插座將儀器各部分連接起來(lái)，連接記錄儀和數(shù)據(jù)處理機(jī)。注意各接頭不要接錯(cuò)。

4、外氣路的連接

（1）減壓閥的安裝

有的儀器隨機(jī)帶有減壓閥，若沒(méi)有的則要購(gòu)買(mǎi)。用的是2只氧氣，1只氫氣減壓閥。將2只氧氣減壓閥，1只氫氣減壓閥分別裝到氮?dú)狻⒖諝夂蜌錃怃撈可?注意氫氣減壓閥螺紋是反向的，并在接口處加上所附的O形塑料墊圈，以便密封)，旋緊螺帽后，關(guān)閉減壓閥調(diào)節(jié)手柄(即旋松)，打開(kāi)鋼瓶高壓閥，此時(shí)減壓閥高壓表應(yīng)有指示，關(guān)閉高壓閥后，其指示壓力不應(yīng)下降，否則有漏，應(yīng)及時(shí)排除(用墊圈或生料帶密封)，有時(shí)高壓閥也會(huì)漏，要注意。然后旋動(dòng)調(diào)節(jié)手柄將余氣排掉。

（2）外氣路連接法

把鋼瓶中的氣體引入氣相色譜儀中，有的采用不銹鋼管(φ2×0.5mm)，有的采用耐壓塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作，所以一般采用塑料管。若用塑料管，在接頭處就要有不銹鋼襯管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到儀器的塑料管的長(zhǎng)度視需要而定，不宜過(guò)長(zhǎng)，然后用塑料管把氣源和儀器(氣體進(jìn)口)連接起來(lái)。

（3）外氣路的檢漏

把主機(jī)氣路面板上載氣、氫氣、空氣的閥旋鈕關(guān)閉，然后開(kāi)啟各路鋼瓶的高壓閥，調(diào)節(jié)減壓閥上低壓表輸出壓力，使載氣、空氣壓力為0.35-0.6Mpa(約3.5-6.0kg/cm3)，氫氣壓力為0.2-0.35Mpa。然后關(guān)閉高壓閥，此時(shí)減壓閥上低壓表指示值不應(yīng)下降，如下降，則說(shuō)明連接氣路中有漏，應(yīng)予排除。

5、氣相色譜儀氣路氣密性檢查

氣密性檢查是一項(xiàng)十分重要的工作，若氣路有漏，不僅直接導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降，而且還有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)，故在操作使用前應(yīng)進(jìn)行這項(xiàng)工作(氣密檢查一般是檢查載氣流路，氫氣和空氣流路若未拆動(dòng)過(guò)，可不檢查)。

方法如下：

打開(kāi)色譜柱箱蓋，把柱子從檢測(cè)器上拆下，將柱口堵死，然后開(kāi)啟載氣流路，調(diào)低壓輸出壓力為0.35-0.6Mpa，打開(kāi)主機(jī)面板上的載氣旋鈕，此時(shí)壓力表應(yīng)有指示。將載氣旋鈕關(guān)閉，半小時(shí)內(nèi)其柱前壓力指示值不應(yīng)有下降，若有下降則有漏，應(yīng)予排除。若是主機(jī)內(nèi)氣路有漏，則拆下主機(jī)有關(guān)側(cè)板，用肥皂水(十二烷基磺酸鈉溶液為良選)逐個(gè)接頭檢漏(氫，空氣也可如此檢漏)，將肥皂水擦干。