精餾是利用混合物中各組分揮發(fā)度不同而將各組分加以分離的一種分離過(guò)程，常用的設(shè)備有板式精餾塔和填料精餾塔。

精密精餾的原理及設(shè)備流程與普通精餾相同，只是待分離物系中的組分間的相對(duì)揮發(fā)度較小(<1.05-1.10),因而采用高效精密填料以實(shí)現(xiàn)待分離組分的分離提純。在單離香料的生產(chǎn)原料一天然精油中經(jīng)常有同分異構(gòu)體并存的情況，例如在香葉油、玫瑰油、玫瑰草油等天然精油中同時(shí)存在的香茅醇和玫瑰醇就是旋光異構(gòu)體。這些同分異構(gòu)體的沸點(diǎn)差比較小,用一般的精餾過(guò)程很難實(shí)現(xiàn)這種單離香料的有效分離,因此精密精餾在單離香料的生產(chǎn)中有著廣泛的應(yīng)用。

精餾通常在精餾塔中進(jìn)行，氣液兩相通過(guò)逆流接觸，進(jìn)行相際傳熱傳質(zhì)。

液相中的易揮發(fā)組分進(jìn)入氣相，氣相中的難揮發(fā)組分轉(zhuǎn)入液相，于是在塔頂可得到幾乎純的易揮發(fā)組分，塔底可得到幾乎純的難揮發(fā)組分。

料液從塔的中部加入，進(jìn)料口以上的塔段，把上升蒸氣中易揮發(fā)組分進(jìn)一步增濃，稱為精餾段；進(jìn)料口以下的塔段，從下降液體中提取易揮發(fā)組分，稱為提餾段。從塔頂引出的蒸氣經(jīng)冷凝，一部分凝液作為回流液從塔頂返回精餾塔，其余餾出液即為塔頂產(chǎn)品。塔底引出的液體經(jīng)再沸器部分氣化，蒸氣沿塔上升，余下的液體作為塔底產(chǎn)品。塔頂回流入塔的液體量與塔頂產(chǎn)品量之比稱為回流比，其大小會(huì)影響精餾操作的分離效果和能耗。

關(guān)于精餾操作的問(wèn)題我們一起來(lái)看看。

1、影響精餾塔操作的因素有哪些？

? 回流比的影響；

? 進(jìn)料狀態(tài)的影響；

? 進(jìn)料量大小的影響；

? 進(jìn)料組成變化的影響；

? 進(jìn)料溫度變化的影響；

? 塔頂冷劑量大小的影響；

? 塔頂采出量大小的影響；

? 塔底采出量大小的影響。

2、進(jìn)料狀態(tài)有哪些？對(duì)精餾操作有何影響？

進(jìn)料狀態(tài)有以下五種：

? 冷進(jìn)料；

? 飽和液；

? 氣液混和物；

? 飽和氣；

? 過(guò)熱氣。

對(duì)于固定進(jìn)料的某個(gè)塔來(lái)說(shuō)，進(jìn)料狀態(tài)的改變，將會(huì)影響產(chǎn)品質(zhì)量和損失。例如：某塔為飽和液進(jìn)料，當(dāng)改為冷進(jìn)料時(shí)，料液入塔后在加料板上與提餾段上升的蒸氣相遇，即被加熱至飽和溫度，與此同時(shí)，上升蒸汽有一部分被冷凝下來(lái)，精餾段塔板數(shù)過(guò)多，提餾段板數(shù)不足，結(jié)果會(huì)造成釜液中損失增加。這時(shí)在操作上，應(yīng)適當(dāng)調(diào)整再沸器蒸汽，使塔的回流量達(dá)到原來(lái)量。

3、進(jìn)料量的大小對(duì)精餾操作有什么影響？

有以下兩種情況：

? 進(jìn)料量波動(dòng)范圍不超過(guò)塔頂冷凝器和加熱釜的負(fù)荷范圍時(shí)，只要調(diào)節(jié)得當(dāng)，對(duì)頂溫和釜溫不會(huì)有顯著變化，而只影響塔內(nèi)上升蒸汽速度的變化。

? 進(jìn)料量變動(dòng)的范圍超過(guò)了塔頂冷凝器和加熱的負(fù)荷范圍時(shí)，不僅影響塔內(nèi)上升蒸汽速度的變化，而且會(huì)改變塔頂、塔釜溫度，致使塔板上的氣液平衡組成改變，直接影響塔頂產(chǎn)品的質(zhì)量和塔釜損失。

總之，進(jìn)料過(guò)大的波動(dòng)，將會(huì)破壞塔內(nèi)正常的物料平衡和工藝條件，造成了系列的波動(dòng)。因此，應(yīng)平衡進(jìn)料，細(xì)心調(diào)節(jié)。

4、進(jìn)料組成的變化對(duì)精餾操作有什么影響？

進(jìn)料組成的變化直接影響精餾操作，當(dāng)進(jìn)料中重組分增加時(shí)，精餾段負(fù)荷增加，容易造成重組分帶到塔頂，使塔頂產(chǎn)品不合格，若進(jìn)料中輕組分增加，提餾段負(fù)菏就會(huì)加重，容易造成釜液中輕組份損失加大。進(jìn)料組成的變化，還會(huì)引起物料平衡和工藝條件的變化。

5、進(jìn)料溫度的變化對(duì)精餾操作有什么影響？

進(jìn)料溫度的變化對(duì)精餾操作影響是很大的。進(jìn)料溫度低，會(huì)增加加熱釜的熱負(fù)荷，減少塔頂冷凝器的冷負(fù)荷。反之亦反。進(jìn)料溫度變化過(guò)大時(shí)，通常會(huì)影響整個(gè)塔的溫度，從而改變汽液平衡。另外，進(jìn)料溫度的改變，會(huì)引起進(jìn)料狀態(tài)的變化，會(huì)影響精餾段、提餾段負(fù)荷的改變，使產(chǎn)品質(zhì)量、物料平衡都會(huì)發(fā)生改變。因此，進(jìn)料溫度是影響精餾操作的重要因素之一。

6、塔頂冷劑量的大小對(duì)精餾操作有什么影響？

塔頂冷劑量的大小會(huì)引起回流量和回流溫度的變化。冷劑量加大，回流量也加大，塔頂溫度下降；冷劑量減小，回流量也減小，會(huì)引起頂溫上升，因此，塔頂冷劑量要適當(dāng)。

7、塔底采出量的大小對(duì)精餾操作有什么影響？

精餾操作中塔釜液面必須保持穩(wěn)定，而塔底采出量的大小將會(huì)引起液面變化。當(dāng)塔釜液排出過(guò)大時(shí)，會(huì)造成釜液面下降或排空，使通過(guò)再沸器的釜液循環(huán)量減少，從而導(dǎo)致傳熱不好，輕組分蒸不出去，使塔頂、塔釜產(chǎn)品均不合格。如果塔底采出量過(guò)小，會(huì)造成塔釜液面過(guò)高，嚴(yán)重時(shí)會(huì)超過(guò)揮發(fā)管，增加了釜液循環(huán)的阻力，造成傳熱不好，使釜溫下降，影響操作。釜液面太低，一旦排空，會(huì)導(dǎo)致泵不上量，磨壞設(shè)備，造成事故。

8、什么是加壓精餾？

塔頂壓力高于大氣壓力下操作的精餾過(guò)程叫加壓精餾。加壓精餾常用于被分離混合物的沸點(diǎn)較低的情況。如在常溫常壓下，混合物為氣態(tài)的物料，采用加壓精餾。因?yàn)榫途s過(guò)程說(shuō)，獲得高壓比低壓在設(shè)備和能耗方面更為經(jīng)濟(jì)一些。

9、什么是減壓精餾？

塔頂壓力低于大氣壓的精餾操作過(guò)程，叫減壓精餾。減壓精餾通常分離沸點(diǎn)較高的混合物或高溫下易聚合的混合物。如乙苯、苯乙烯分離，二乙苯、三乙苯、四乙苯以及沸點(diǎn)更高組份分離都采用減壓分離。

10、什么叫靈敏板？為什么要用靈敏板控制釜溫？

在精餾塔逐板計(jì)算中，往往可以發(fā)現(xiàn)某一板和相鄰板的組成變化較大，因而溫度變化也較大，在操作發(fā)生變化時(shí)，該板的溫度變化最靈敏，所以稱此板為靈敏板。

采用靈敏板控制的好處有以下幾點(diǎn)：

? 變化靈敏，調(diào)節(jié)準(zhǔn)確；

? 可以提前看出塔釜物料的變化趨勢(shì)，提前調(diào)節(jié)，避免輕組分帶入釜液中。

11、何為精餾段？何為提餾段？精餾操作中改變進(jìn)料口的依據(jù)是什么？

以進(jìn)料口為基準(zhǔn)，進(jìn)料口以上稱精餾段，進(jìn)料口以下稱提餾段。在精餾操作中改變進(jìn)料口應(yīng)根據(jù)進(jìn)料組成的變化和塔頂產(chǎn)品純度及塔釜損失綜合考慮。當(dāng)組分變重時(shí)，進(jìn)料口往下改；組分變輕時(shí)，進(jìn)料口往上改。組成正常時(shí)用中間進(jìn)料口。另外，當(dāng)塔頂產(chǎn)品質(zhì)量下降時(shí)，進(jìn)料口往下改；塔釜損失增加時(shí)，進(jìn)料口往上改。

12、什么是強(qiáng)制回流？什么是自然回流？各有什么優(yōu)缺點(diǎn)？

? 強(qiáng)制回流

用泵打入塔內(nèi)進(jìn)行回流，回流冷凝器不需要安裝在塔頂?shù)幕亓鞣绞椒Q強(qiáng)制回流。

? 自然回流

回流冷凝器安裝在塔頂?shù)幕亓饕航柚亓亓鞯剿?nèi)的回流方式稱自然回流。

強(qiáng)制回流的量穩(wěn)定，容易調(diào)節(jié)，生產(chǎn)不正常時(shí)扭轉(zhuǎn)起來(lái)快，廠房不要高的框架結(jié)構(gòu)，塔很高采用強(qiáng)制回流，安裝方便。但強(qiáng)制回流需回流泵，動(dòng)力消耗大，特別是低沸點(diǎn)的物料容易造成泵不上量。自然回流操作簡(jiǎn)單，不要回流泵，節(jié)省能源。但回流量隨塔壓的變化而變化，回流比不嚴(yán)格，生產(chǎn)不正常時(shí)扭轉(zhuǎn)起來(lái)慢，廠房需框架結(jié)構(gòu)。

13、精餾操作中怎樣調(diào)節(jié)塔的壓力？影響塔壓的因素有哪些？

塔壓是精餾操作的主要控制指標(biāo)之一，塔壓波動(dòng)太大，會(huì)破壞全塔的物料平衡和氣液平衡使產(chǎn)品質(zhì)量不合格，因此，精餾的操作要穩(wěn)定。

調(diào)節(jié)塔壓的方法有以下兩點(diǎn)：

? 塔頂冷凝器為分凝器時(shí)，塔壓一般靠塔頂汽相產(chǎn)品取出量調(diào)節(jié)。取出加大，塔壓下降；取出減小，塔壓上升；

? 再沸器蒸汽用量過(guò)大，回流量較大，塔壓升高，這時(shí)，應(yīng)適當(dāng)降低蒸汽量，以調(diào)壓塔釜壓力。

影響塔壓變化的因素有：

? 塔頂溫度；

? 塔釜溫度；

? 進(jìn)料組成；

? 進(jìn)料量；

? 回流量；

? 冷劑量及冷劑壓力；

? 儀表故障、設(shè)備和管道的凍堵，也可引起塔壓的變化。

14、精餾操作中怎樣調(diào)節(jié)釜溫？引起釜溫波動(dòng)的因素是什么？

通常是改變加熱釜的蒸汽量來(lái)調(diào)節(jié)釜溫。加大蒸汽量，釜溫上升；減少蒸汽量，釜溫下降。也有用改變加熱釜內(nèi)冷凝液的液位來(lái)調(diào)節(jié)釜溫的，加大排出量，降低液位，釜溫上升；減少排出量，升高液位，釜溫下降。

引起釜溫波動(dòng)因素有：

? 塔壓突然升高與降低；

? 塔釜液的波動(dòng)；

? 加熱蒸汽壓力波動(dòng)；

? 調(diào)節(jié)閥失靈；

? 疏水器失靈，使加熱釜內(nèi)冷凝液過(guò)多；

? 加熱釜聚合，塔釜和加熱釜連通管堵等。

15、在精餾塔的操作中怎樣調(diào)節(jié)塔的壓差？

塔壓差是衡量塔內(nèi)氣體負(fù)荷大小的主要因素，也是判斷精餾操作的進(jìn)料、出料是否平衡的重要標(biāo)志之一。在進(jìn)出料保持平衡，回流比不變的情況下，塔壓差基本上是不變的。當(dāng)塔壓差變化時(shí)，要針對(duì)塔壓差變化的原因進(jìn)行相應(yīng)的調(diào)節(jié)。

常用的方法有三種：

? 在進(jìn)料不變時(shí)，改變塔頂取出量可改變壓差。取出多壓差小，取出少，塔壓差會(huì)愈來(lái)愈大；

? 在取出不變時(shí)，用進(jìn)料來(lái)調(diào)節(jié)壓差；進(jìn)料量大，塔壓差上升，反之下降；

? 工藝指標(biāo)允許范圍內(nèi)，通過(guò)釜溫的變化來(lái)調(diào)節(jié)壓差；提高釜溫，壓差上升；降低釜溫，壓差下降。

16、再沸器預(yù)熱目的及方法？

? 排掉再沸器內(nèi)的不凝氣，以免影響傳熱面積；

? 金屬突然受到高沸加熱，很容易破壞內(nèi)部晶體排列，影響金屬的機(jī)械性能而發(fā)生蠕變，嚴(yán)重時(shí)會(huì)使金屬斷裂，所以再沸器要預(yù)熱，以防變形或裂變而影響正常生產(chǎn)。

再沸器預(yù)熱方法：打開再沸器和液位罐的放空閥，用蒸汽旁路緩慢預(yù)熱，直到放空閥有液體噴出為止。

17、塔釜液位控制手段？

通過(guò)調(diào)整塔釜采出量來(lái)控制塔釜液位。