液質聯用體現了色譜和質譜優勢的互補，將色譜對復雜樣品的高分離能力，與MS具有高選擇性、高靈敏度及能夠提供相對分子質量與結構信息的優點結合起來，在藥物分析、食品分析和環境分析等許多領域得到了廣泛的應用。

液質聯用(LC-MS)在分析儀器的使用中占有較大的比例，儀器使用不可避免的會遇到各種各樣的問題。下面，小編整理了液質聯用中的日常維護方法和常見故障方面的知識，以便大家做個參考。

? 清洗離子源

這個是日常維護的基本操作，通常遇到離子流色譜圖的常見問題時，如峰分叉、基線不穩、有雜峰等，首先考慮的即是清洗離子源。一般來說，離子源清洗的頻率至少為每周一次。

清洗離子源的基本步驟如下：

1、戴上手套，按說明書小心拆下離子源及各部件，置于干凈的布上，注意靜電，先用無塵紙蘸溶劑(甲醇、異丙醇或丙酮)擦洗；

2、將拆下來的各部件置于大燒杯中，用甲醇、異丙醇或丙酮超聲30-60min(非金屬部件不能用丙酮超聲)，超聲時間可視污染程度來定；

3、若污染嚴重，在進行操作2后，低溫烘干或冷風吹干，用砂紙將部件表面污物及氧化物打磨干凈。注意不要過度磨損部件；

4、重復2步驟的超聲清洗；

5、低溫烘干或冷風吹干，部件原樣裝回(過程中可拆一步拍個照，避免安裝時遺漏)；

6、調諧校正(LC/MS個人維護的情況下，通常建議只進行離子源部分的拆裝。若要進行Q組件、離子光學系統等組件的拆裝，建議咨詢質譜儀器廠家官方售后。)。

? 機械泵的日常維護

1、機械泵除雜

通常就是通過排氣來實現。機械泵在工作中，隨著工作時間的增加，會有氣體在泵內堆積，因此需要定期將其排出。

ESI和APCI離子源下的排氣頻率如下：

2、機械泵換油

換油頻率為4-6個月需要更換一次。請務必向機械泵廠家確認更換的泵油型號是否為適合該泵使用的泵油。

? 基線有雜峰且很難消除

原因分析：LC-MS被污染

解決方案：

1、大多數雜質離子來自流動相，任何制造商和純度試劑都可能含有雜質離子，因此可以選擇使用不同批號和品牌的試劑作為流動相進行排除。另外，在使用過程中，流動相不能使用多天，需要定期更換。

2、出口閥、液相管等中殘留的雜質，可以依次用不超過60℃的純水或有機溶劑聚集每個通道，然后對整個系統進行清潔，對出口閥和管道中可能出現的鹽等雜質有很強的清潔效果。

3、使用一段時間后，內部濾芯很容易被污染，所以可以嘗試更換LC和MS系統的在線濾芯，清洗ESI離子源，更換ESI霧化器噴針。

? 靈敏度降低

原因分析：方法不準確，流動相和樣品不同，流動相變質等。

解決方案：

1、確定故障側。液體系統通常配備紫外線檢測器，檢查LC連接的紫外線部分。如果UV檢測結果正常，問題一般在MS側；如果UV檢測結果中沒有明確顯示峰值，問題應該在LC側面。流動相污染或變化通常會影響LC側的靈敏度，以及樣品的進樣量。樣品注射器包括氣泡、進樣針堵塞和液相管道泄漏會影響靈敏度。

2、性能測試。流入標準產品(即標準性能測試溶液)進入質譜，測試質譜峰高、半峰寬、峰位。性能測試可以快速確定質譜儀是否存在峰值響應強度、分辨率或質量精度相關的問題。峰值強度的減少可能與離子源污染、毛細管污染或阻塞、質譜真空值不足有關。如果分辨率設置過高，質量數量的漂移會影響目標質量的離子檢測強度。

3、質譜離子源。質譜離子源是最容易污染的區域。大量或過濃的樣品分析會導致錐孔處沉積污染物和離子源通道離子轟擊沉積物的痕跡。因此，離子傳輸效率會降低，儀器靈敏度也會降低。因此，離子源必須定期清洗。考慮到污染的概率順序，清洗順序分別是一級錐孔、錐孔套、離子源塊和離子鏡片。

? 無峰

1、確保毛細管電壓正常；

2、確保LC/MSD檢測器的壓力值在正常范圍內；

3、保證正常的LC/MSD調諧；

4、霧化器噴霧；

5、檢查干燥氣體的流量和溫度是否正常；

6、確保碰撞誘導解離電壓設置正確。

? 信號低

1、檢查溶液的化學性質，確定溶劑是否合適；

2、保證正常的LC/MSD調諧；

3、保證用新樣品且正確存儲樣品；

4、檢查霧化器的條件；

5、清潔毛細管入口；

6、檢查毛細管是否受到污染和損壞。

? 信號不穩定

1、保證干燥用氣流和溫度對溶劑流動是正確的；

2、保證溶劑徹底脫氣；

3、保證LC反壓穩定，指示溶劑流動穩定。

? 霧化器的出口是小液滴而不是噴霧

1、檢查霧化器中針頭的位置；

2、確保霧化氣壓的設定足夠高，以汽化流相；

3、檢查霧化器尾端是否損壞。

? 高質譜噪聲

1、檢查霧化器是否損壞或放置得當；

2、確保干燥用氣流和溫度對溶劑流動是正確的；

3、確保溶劑完全除氣；

4、確保LC反壓穩定；

5、采用合適的質量過濾器值；

6、如果用水作流動相的組分，確保是去離子水(＞18MW)。

? 質量準確度差

1、重新校正質量軸；

2、確定調諧用離子，估計樣品離子的質量范圍并顯示強穩定的信號。

? 電源接通，LED指示燈不亮

檢查電源線是否正確連接，單相230V電源是否供應到電源板。

? 儀器無法連接

1、檢查USB電纜的連接；

2、檢查儀器電源接通后,重新啟動PC；

3、檢查Lab solutions軟件的環境設置。

? “STATUS”LED燈閃爍相關問題

1、“STATUS”LED燈為紅色

原因分析：大的真空泄漏；真空泵異常包括機械泵和分子泵；泄漏閥異常。

解決方案：如果發生這種情況，請停止Lab solutions軟件并關閉PC和MS電源，檢查和修理真空泄漏后再打開PC和MS電源，啟動Lab solutions軟件。

2、“STATUS”LED燈閃爍綠色

a、當分子泵出入準備或真空度還沒有達到目標值，LED燈閃爍綠色；

b、待機模式時，LED燈閃爍綠色。

3、“STATUS”LED燈閃爍綠色且Lab solutions屏幕顯示為待機狀態

a、DL管沒有安裝。安裝DL管；

b、DL管斷開連接。檢查DL管連接是否正確；

c、檢查PG值，如果PG值大于300Pa，檢查是否有真空泄漏。

? 蜂鳴器響聲

1、蜂鳴器響

檢查錯誤原因，該原因顯示在Labsolutions屏幕上。

2、蜂鳴器響模式“pip pip pip pip”(每秒鳴響兩次)

儀器前門內側的泄漏托盤檢測到液體泄漏。請停止分析，消除液體泄漏的原因。

3、蜂鳴器響模式“pip pip pip pip”(每秒鳴響四次)

表明DL管或APCI的溫度加熱模塊過熱，加熱裝置自動關閉。等DL管或APCI溫度降到50度以下，檢查DL管和APCI連接線是否正常。

? 顯示IG,PG錯誤

1、顯示IG錯誤

表明IG的燈絲斷了，請更換。

2、顯示PG錯誤

表明PG的燈絲斷了，請更換。

? 源窗口無法關閉

1、源窗口內側的O型圈凸起，請正確安裝。

2、液質聯用儀(LC-MS)故障排除。

? 離子強度不穩定或偏低

1、ESI毛細管噴針堵塞，更換毛細管噴針；

2、ESI毛細管噴針超出離子源過長或陷入離子源中，請調整噴針位置；

3、ESI離子源位置偏移，請調整離子源位置；

4、離子源電流過高，降低接口電壓；

5、沒有連接高壓電源；

6、高電壓未能正常供應，請檢查分析方法參數和調諧文件；

7、DL管堵塞，PG值低于50Pa，更換DL管；

8、DL管不干凈，更換DL管；

9、離子源未能正常加熱，請檢查分析方法參數和調諧文件；

10、HEATBLOCK不干凈，清洗HEATBLOCK。

? 基線背景高

1、DL管臟，更換DL管；

2、HEATBLOCK不干凈，清洗HEATBLOCK；

3、離子源霧化室不干凈，清洗霧化室；

4、ESI源不干凈，更換噴針和清洗；

5、流動相不新鮮或不干凈，請更換新鮮流動相；

6、配管臟，更換新配管。

? 吸收峰太寬

1、配管區域中有死體積，重新連接配管；

2、配管內徑過大，調整配管，內徑為0.13mm；

3、配管切割面傾斜，更換配管；

4、流速/柱溫過低；

5、進樣器或離子源污染；

6、DL或加熱套溫度過低(一般為200℃-250℃)；

7、離子源位置偏移過大，調整離子源位置。

? 樣品無離子流出現

1、PG值是否過低？PG值一般為100-200，PG值過低會嚴重影響檢測靈敏度，若PG值低于70建議更換DL管；

2、PG值正常，則可能為離子源毛細管堵塞，可用乙腈:水(90:10)沖洗；

3、若上述沖洗無效，則更換毛細管；

4、離子流強度過低，可提高流速、柱溫或離子源溫度。

? 儀器清洗后峰形變差

1、連接處是否接好？未接好會造成死體積增加；

2、若非儀器本身問題，則可能是數據采集損失，可適當增加掃描速度或調節檢測電壓。

? 檢測器重現性較之前差

1、檢查方法本身穩定性，或方法參數設置是否正確；

2、檢查LC部分是否有問題，排除泵、進樣器、管路、色譜柱等故障；

3、若LC部分正常，檢查噴霧室、噴針、電暈針是否污染，需要清洗；

4、清洗離子源部件；

5、機械泵排氣，更換泵油。

? 峰分叉

1、更多是LC部分的原因，可嘗試降低進樣濃度、減少進樣量，流動相稀釋；

2、柱效降低，更換色譜柱；

3、MS離子源污染，清洗離子源；

4、MS離子流強度過大(此情況下PG值可能顯示偏高)，可嘗試降低檢測參數，如降低檢測電壓、改變掃描速度等。

? 調諧失敗

1、調諧液過期或配制有誤；

2、有氣泡；

3、儀器故障，如離子流強度不穩定，毛細管位置是否未對準，毛細管是否彎曲，是否需要清洗甚至更換，電暈針是否需要清洗，DL管是否需要清洗或更換，PG值是否正常，檢測電壓是否過低，等等。若是儀器故障，建議咨詢儀器官方售后。

? 背景噪音高

1、流動相本身背景噪音高，或流動相已污染，更換流動相；

2、MS污染，需拆卸、清洗離子源，如有必要，需拆卸、清洗質譜內部部件；

3、機械泵需維護。